“14万吨/年己内酰胺成套新技术开发”项目,共申请中国发明专利23件,已获授权20件,申请国外发明专利2件,已获美国发明专利授权2件,整体技术达到国际领先水平,具有自主知识产权。成套技术的子项、“磁稳定床己内酰胺加氢精制工程技术”(“非晶态合金催化剂和磁稳定床反应工艺的创新与集成”项目)获2005年度国家惟一的技术发明一等奖。
成套新技术在巴陵石化成功实现了工业应用,与HPO(磷酸羟胺)法己内酰胺生产技术相比,工艺流程短,操作简便,装置投资少,生产成本低,单位产品“三废”排放减少,具有显著的经济效益和社会效益。专家建议进一步优化工艺操作,组织好推广应用。
本次鉴定委员会主任委员、中国工程院院士、中国石化高级顾问曹湘洪此间评价:己内酰胺生产成套新技术的成功开发,是产学研结合的创新团队多年来密切协作、坚韧不拔、严肃认真、一丝不苟持续自主创新的重大成果。
成套技术由巴陵石化、中国石化石油化工科学研究院(石科院)、中国石化工程建设公司、湖南岳阳百利工程科技有限公司、中国石化催化剂分公司、湘潭大学等单位联合开发。
国家最高科学技术奖获得者、“两院”院士闵恩泽参与和指导成套新技术的开发,数度前往巴陵石化实地组织开展攻关研究。王基铭、曹湘洪、袁晴棠、侯芙生、舒兴田、袁渭康、费维扬、徐南平等多位院士也为成套新技术开发贡献智慧和力量。国家技术发明一等奖获得者宗保宁、孟祥堃、朱泽华等多次在巴陵石化进行技术研讨和集体攻关。巴陵石化、石科院等有关单位的广大科研技术人员,连续六年付出了艰辛的努力。
14万吨/年己内酰胺成套新技术中的环己烷氧化制备环己酮技术,经过对反应器搅拌结构的改进、反应及分离过程的优化,使装置反应部分生产能力由6.7万吨/年增至8.16万吨/年,环己酮精制部分处理能力达到12.4万吨/年,环己酮质量优良,原料消耗明显下降。
环己酮氨肟化合成环己酮肟工艺技术,是己内酰胺生产成套新技术的核心。采用该技术建成的7万吨/年环己酮肟化工业装置,流程简单,设计合理,操作方便,运行稳定,工艺指标均达到设计要求,技术创新性强,达到同类技术国际领先水平。环己酮肟三级重排技术,通过对重排反应动力学研究,开发了新型的重排反应工艺和重排反应器,使装置生产能力达到14万吨/年,降低了酸肟比和原料消耗,提高了质量。
己内酰胺精制新技术,开发了中和结晶工艺,实现粗己内酰胺和硫胺的有效分离,提高了硫胺质量,降低了能耗;开发了新型转盘萃取塔,提高了己内酰胺的萃取效率;开发了磁稳定床加氢技术,降低了催化剂消耗,己内酰胺PM值明显提高;采用预蒸馏技术替代闪蒸工艺,可有效去除己内酰胺中的水分和轻组分。经过系统研究,找到了影响己内酰胺产品质量的关键因素,使己内酰胺产品优级品率大幅度提高。集成环己烷氧化制环己酮、环己酮氨肟化制环己酮肟、环己酮肟三级重排、己内酰胺精制等新技术,完成了《14万吨/年己内酰胺成套新技术工艺包》的开发和编制。
据了解,为将己内酰胺成套新技术的技术优势转化为产业优势,中国石化已将巴陵石化己内酰胺装置改扩建列为2008年—2012年岳阳地区炼油化工一体化项目的改造建设内容。根据规划,巴陵石化已着手采用新技术,将现有的14万吨/年己内酰胺装置改造至20万吨/年,并新建一套20万吨/年己内酰胺装置。与此同时,石家庄化纤公司也着手采用新技术,将现有的6万吨/年己内酰胺装置改扩至17万吨/年。
2002年,中国石化将“14万吨/年己内酰胺成套新技术开发”列入“十条龙”攻关计划,并被列为国家重点基础研究项目“973”计划。此前,我国于1993年引进并建成投产两套大型的己内酰胺装置。从1997年开始,巴陵石化利用自身的技术优势,联合国内的有关科研院所,对原引进荷兰DSM公司HPO(磷酸羟胺)法的5万吨/年装置成功实施了“五(万吨)改六(万吨)”、“六改七”扩能改造。今年8月,中国石化组织对巴陵石化的14万吨/年己内酰胺装置进行技术标定,装置实现全面达标,为目前国内同类最大装置。